Studio sperimentale sulla cristallizzazione dell’acido citrico

getStructureImageAutore del lavoro candidato: Enzo Bonacci

SINTESI CONTENENTE UNA BREVE DESCRIZIONE DEL LAVORO SVOLTO E DEI RISULTATI OTTENUTI:

L’acido citrico è un’importante sostanza organica, la cui commercializzazione, in continua ascesa, riguarda i settori più disparati. Ciononostante, negli anni ‘90 la letteratura scientifica riportava scarse informazioni sul processo di cristallizzazione, che è quello attraverso il quale si ottiene il prodotto commerciale finito. In particolare, gli studi presenti erano mirati ad indagare le cinetiche di nucleazione ed accrescimento del prodotto, ma non gli aspetti industrialmente più importanti legati alla cristallizzazione reale in apparecchi agitati meccanicamente. Enzo Bonacci si è posto il compito di iniziare a colmare tale lacuna, con uno studio dettagliato, di tipo sperimentale, per valutare gli effetti derivanti dalla variazione delle principali condizioni operative sulle caratteristiche del prodotto cristallino. L’interesse è stato rivolto alla forma allotropica monoidrata dell’acido citrico, che è quella stabile a temperatura ambiente, indagandone il processo di cristallizzazione discontinua, per raffreddamento. È stata analizzata la cristallizzazione discontinua dell’acido citrico monoidrato in apparecchi di diversa geometria funzionanti per raffreddamento, verificando, per il sistema in esame, gli effetti di variabili operative quali la tipologia e il quantitativo di semina, la temperatura a cui viene effettuata questa operazione e l’intensità dell’agitazione. A tal fine sono state eseguite una ventina di prove sperimentali (di cui quindici utili) i cui risultati, esaminati sia singolarmente sia comparativamente, hanno portato all’individuazione delle condizioni operative in grado d’assicurare un buon prodotto, cioè cristalli di grandi dimensioni la cui distribuzione granulometrica sia omogenea, senza dispersioni. Tali condizioni si possono riassumere come segue: velocità di agitazione appena superiore al valore minimo per ottenere la sospensione del solido dal fondo; cristalli di semina di dimensioni pari al 10% circa di quelle finali desiderate; temperatura di semina più vicino possibile a quella di nucleazione spontanea; recipiente dotato di fondo emisferico, piuttosto che a fondo conico o piano.

Ricerca condotta presso i Laboratori della Facoltà d’Ingegneria Chimica alla Sapienza di Roma, sede di Via Eudossiana. Sono stati predisposti tre cristallizzatori di volume simile ma differenti nella geometria del fondo, ciascuno dotato di una camicia di raffreddamento, in cui sono state eseguite prove di cristallizzazione variando il grado di agitazione, il tipo e le condizioni di semina. Gli effetti di tali parametri sulla qualità del prodotto sono stati valutati principalmente in base alle distribuzioni granulometriche dei cristalli ottenuti, cercando di individuare le condizioni operative che assicurino un’elevata dimensione media ed una buona omogeneità del prodotto cristallino. L’influenza di ciascun parametro operativo è stata comunque esaminata singolarmente, cercando un’interpretazione teorica adeguata alla fenomenologia empirica, anche attraverso l’osservazione al microscopio dei cristalli ottenuti. Il lavoro sperimentale non è rimasto a sé stante, ma è stato integrato da una modellizzazione dei vari fenomeni ad ottenere un programma di simulazione dell’intero processo di cristallizzazione batch, in grado di prevedere sia le distribuzioni granulometriche finali che gli andamenti della soprassaturazione, che costituisce la forza spingenti per gran parte dei fenomeni coinvolti (nucleazione, accrescimento, ecc.). Anche se i risultati della simulazione non hanno coinciso perfettamente con quelli delle prove sperimentali, il loro andamento è stato assai simile, confermando non solo la possibilità di utilizzare questa modellizzazione per stime semi-quantitative ma, soprattutto, le modalità, seppure semplificate, con cui sono stati descritti fenomeni molto complessi, quali l’agglomerazione, che sono particolarmente significativi per il sistema in esame.

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